4.2　洗盐处理

4.2.1　本试验所采用的主要仪器设备应符合下列规定：

1　过滤设备：漏斗、容积1000mL的锥形瓶、漏斗架；

2　抽滤设备：平底瓷漏斗、抽滤瓶、真空泵；

3　离心机：转速1000r/min～3000r/min，离心管容积应大于50mL；

4　沉淀筒或量筒：容积1000mL～2000mL；

5　虹吸管：内径6mm～8mm；

6　电导仪：测量范围10Ω～1MΩ，测量误差不应超过±1％；

7　其他：小烧杯、烧瓶、洗瓶、瓷杯、试管、小滴管、表皿、玻璃棒、带橡皮头的研杵、胶塞等。

4.2.2　本试验所采用的主要试剂应符合下列规定：

1　10％硝酸溶液：量取化学纯硝酸（65％～68％HNO3）10mL，加纯水稀释至100mL；

2　5％硝酸银溶液：称取化学纯硝酸银（AgNO3）5g，加纯水溶解后稀释至100mL，贮存于棕色瓶中；

3　10％盐酸溶液：量取化学纯盐酸（36％～38％HCl）10mL，加纯水稀释至100mL；

4　5％氯化钡溶液：称取化学纯氯化钡（BaCl2）5g，加纯水溶解后稀释至100mL。

4.2.3　易溶盐含量检验可用电导法或目测法，检验应符合下列规定：

1　电导法：应按电导率仪使用说明书进行操作，测定土水比为1∶5的试样溶液在T℃时的电导率，并应按式（4.2.3）计算20℃时的电导率，结果应精确至1μS/cm。当K20大于1000μS/cm时应洗盐。

式中：K20——20℃时悬液的电导率（μS/cm）；

KT——T℃时悬液的电导率（μS/cm）；

T——测定时悬液的温度（℃）。

2　目测法：取风干试样3g于烧杯中，加适量纯水调成糊状研散，再加纯水25mL，煮沸10min，冷却后移入试管中，放置过夜，观察试管，出现絮凝现象应洗盐。

4.2.4　洗盐处理应根据设备条件和试样性质，宜采用过滤法、离心机法和澄洗法。

1　过滤法洗盐处理应按下列步骤进行：

1）根据试验项目，取筛下试样50g～300g放入瓷杯中，加纯水浸泡2h～4h，用带橡皮头的研杵研散。将漏斗置于漏斗架上，滤纸剪成与漏斗大小一致，浸湿贴于漏斗壁上。当杯内浊液易于澄清时，先将清液倒入漏斗过滤，再将纯水加入瓷杯，搅拌、澄清、倒入漏斗，如此重复数次后，将杯内试样全部洗入漏斗，加入纯水过滤洗涤。

2）对难于过滤的试样，应抽气过滤。过滤时，将带胶塞的漏斗塞紧在抽滤瓶上，滤纸用纯水浸湿后，贴在平底瓷漏斗底部，加入少量纯水，启动真空泵进行抽滤，使滤纸紧贴在漏斗底部。

3）将瓷杯内的悬液上部倒入另外一个容器内，将留在瓷杯内的试样稠状悬液倒入平底瓷漏斗中抽滤，抽滤后形成一个薄的土饼过滤层，再将其他试样逐步倒入平底瓷漏斗中。

4）过滤或抽滤时，每次加水后应用表皿盖住漏斗，滤液收集在烧杯内。当发现滤液混浊时，应重新过滤或更换致密滤纸或滤膜过滤。当试样中含极细颗粒，用致密滤纸过滤仍发现滤液混浊时，应采用离心机法进行洗盐处理。

5）将漏斗中的试样取出，风干或在温度低于60℃的干燥箱内烘干。

2　离心机法洗盐处理应按下列步骤进行：

1）根据试验项目，取筛下试样50g～300g放入瓷杯中，加纯水浸泡2h～4h，用带橡皮头的研杵研散，再将试样洗入离心管内，加纯水至管口下20mm处。

2）离心管在环上应对称放置，转速调整至1000r/min～3000r/min，转动3min～5min。

3）关闭离心机，停转后取出离心管，将离心管内上部清液沿玻璃棒小心倒出，加纯水，用玻璃棒搅拌，使试样分散。重复上述步骤，再进行离心分离，直至倒出的清液经检测无盐为止。

4）将沉淀在离心管内的试样取出，风干或在温度低于60℃的干燥箱内烘干。

3　澄洗法洗盐处理应按下列步骤进行：

1）根据试验项目，取筛下试样50g～300g放入瓷杯中，加纯水浸泡2h～4h，用带橡皮头的研杵研散，再将试样全部洗入沉淀筒或量筒内，搅拌后静置2h～6h，待浊液完全澄清后，用虹吸管吸去上部清液。

2）将纯水加入筒内，搅拌，待澄清后再将清液用虹吸管吸出，如此重复数次，直至吸出的清液经检验已无盐为止。

3）将沉淀筒内试样取出，风干或在温度低于60℃的干燥箱内烘干。

4.2.5　洗盐效果的检验应按下列方法进行：

1　化学试剂检测法：用2个试管分别接取刚滤下的滤液约5mL，用小滴管在一管内加10％硝酸和5％硝酸银溶液各数滴；另一管内加10％盐酸和5％氯化钡溶液各数滴。当试管内滤液出现白色浑浊时，表示试样中氯离子和硫酸根离子尚未洗净，应继续用热的纯水洗涤，直至检测时试管内的滤液无白色混浊为止。

2　电导（率）仪检测法：用小烧杯接取刚滤下的滤液约100mL，测其电导率，直至接近纯水的电导率时为止。