红外光谱在微量物证分析中的应用(第二版)
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5.4 红外光谱仪的稳定性

红外光谱仪稳定是数据重现性好的前提。检验红外光谱仪稳定的标准是测量基线的重复性和基线的倾斜程度。

5.4.1 红外光谱仪基线的重复性

红外光谱仪基线重复性的检定方法:仪器稳定后,在透射率模式4 cm−1分辨率条件下,扫描次数设定为5,测量100% 线;每间隔10 min测量1次,共测量6次。纵坐标满量程扩展,中红外取2100~2000 cm−1区间的峰-峰值。Bmax为6条谱线中最高值中的最大值,Bmin为6个最低值中的最小值。

基线重复性=100%−(BmaxBmin) ,基线重复性应优于99.50%。

在图5.11中基线重复性=100%−(BmaxBmin)=100%−(100.037%−99.967%)=100%−0.070%= 99.930%>99.50%。

5D11

图5.11 红外光谱仪基线的重复性

5.4.2 红外光谱仪基线的倾斜度

红外光谱仪基线倾斜度的检定方法:仪器稳定后,在透射率模式4 cm−1分辨率条件下,扫描次数设定为5,测量100%线;每间隔10 min测量1次,共测量6次。纵坐标满量程扩展,记录检定波数范围(比如4000~675 cm−1)两端(比如一端是4000 cm−1、另一端是675 cm−1)截止区内100 cm−1范围(比如4000~3900 cm−1或775~675 cm−1)的基线值。取6次测量的一端最大值与另一端最小值之差作为基线倾斜率,基线倾斜率(偏离或倾斜)应小于0.3%。

图5.12为某红外光谱仪在4000~3900 cm−1的基线值,其最大值为100.089%。图5.13为红外光谱仪在775~675 cm−1的基线值,其最小值为99.802%。

5D12

图5.12 某红外光谱仪在4000~3900 cm−1的基线值

5D13

图5.13 红外光谱仪在775~675 cm−1的基线值

该仪器基线倾斜度:100.089%−99.809%=0.22%<0.3%。