5.3　实验技术

5.3.1　样品预处理

原子光谱分析通常是以溶液状态进样，被测样品需事先转化为溶液样品。分解试样最常用的方法是酸溶解和碱熔融。有机样品可先进行灰化处理，以除去有机基体。样品预处理主要采用干法灰化和湿法消化。

干法灰化是在较高的温度下，用氧来氧化样品的方法。准确称取一定量的样品，放在石英坩埚或铂坩埚中，于80～150℃低温加热赶去大量有机物，然后置于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后，用硝酸、盐酸或其他试剂溶解。对于易挥发性元素（汞、砷、镉、铅、硒等），不能采用干法灰化，因为这些元素在灰化过程中损失严重。

湿法消化是在样品升温条件下用合适的酸加以氧化的方法。最常用的酸是盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸及其混合酸。

传统的分解和溶解试样方法不仅费时，而且在试样的预处理中还会引入许多误差，近年来微波溶样法获得了广泛的应用。微波分解用聚四氟乙烯耐压密封罐，在加压条件下，样品分解效率很高、快速简便、不易挥发损失、试剂用量少、空白值低，在处理复杂基体样品方面优于干法灰化和湿法消化。

5.3.2　仪器使用注意事项

（1）气体使用注意事项

①乙炔　要尽量纯，一般要求达到98%以上，以点火前后减压阀数据无变化为好。乙炔瓶内压力低于0.5 MPa就要更换，否则乙炔内溶解物会流出并进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞，不能点火。

②空气　要用经过除油除水后的空气，空压机产气量要达到24L·min^-1以上，要注意空压机的排水及油水分离器的排油排水，空压机的减压阀出口压力为0.35 MPa，注意观察空压机润滑油的液面高度在两红线之间，太低要更换空压机油。

③氩气　纯度要求99%以上，流量1.2～1.5L·min^-1氩气可以保护石墨管和元素不被氧化。

④点火前要先开空气后开乙炔气，熄火时要先关乙炔后关空气，防止回火事故的发生。

（2）火焰原子化器使用注意事项

①燃烧头　保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。可用水或中性溶剂进行清洗，不可用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去。

②雾化室　确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态，可用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞。每次用完后，保持火焰点燃，用去离子水清洗10 min；如果是高盐样品或高浓度样品，建议分别用0.5%的清洗剂和去离子水喷洗。

③废液管　如要测量有机溶剂溶解的样品，且雾化室下的废液管是透明管，请更换为有机溶剂专用废液管，否则，原废液管会破裂，导致有机溶剂漏到仪器内部，发生危险；如废液管是较硬的白色塑料管，就不需要更换。

④样品　处理样品后要无颗粒物质，否则很容易堵塞雾化器进样毛细管。如有颗粒，要过滤样品。毛细管堵塞后，样品灵敏度会大大下降，一般此时要取下雾化器，用专用的钢丝（仪器自带）疏通，疏通时注意不要把撞击球捅掉。

（3）石墨炉原子化器使用注意事项

①电源　使用石墨炉时，石墨炉电源要与主机电源使用不同的电源插座，要求220V、30A以上的供电，最好不要用接线板。如果石墨炉与主机使用相同的电源插座，瞬间电流很大，如果供电容量不足，会造成电压下降，主机供电不足，数据不稳，甚至损坏主机。

②冷却水　冷却水的压力为0.1MPa，流量大于1L·min^-1。

③样品浓度　石墨炉可以分析ng·mL^-1级浓度的样品，因此，不能盲目进样，浓度太高会造成石墨管被污染，可能经多次高温清残也清不干净，造成石墨管报废。